欧美末成年av在线播放

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        三推推土機160價格2020-12-03 09:38:47

        一種類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石基齒科復合樹脂及其制備方法與流程

        本發明屬于三推推土機160價格修復材料及其制備領域,特別涉及一種類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂及其制備方法。



        背景技術:

        齲病是在以細菌為主的多種因素的影響下引起的慢性空腔疾病,主要指牙體硬組織與牙菌斑生物膜中細菌代謝形成的酸性產物之間的生理失衡,導致牙體組織局部發生破壞。齲病已被世界衛生組織(who)已將其列為僅次于心血管疾病和癌癥的21世紀需要重點防治的三大非傳染性疾病之一,嚴重影響人類的身心健康。三推推土機160價格復合樹脂憑借其良好的生物相容性、美觀性以及優異的力學性能,自20世紀以來,已逐漸取代銀汞合金,成為目前臨床應用上最廣泛的三推推土機160價格修復材料。

        復合樹脂主要由有機單體、無機填料和少量光引發體系組成,其中有機樹脂含有可聚合反應的基團,在光固化作用下,形成三維網絡結構,可賦予材料一定的形狀;無機填料主要賦予復合材料優異的力學性能,同時減少復合樹脂的聚合收縮。近年來,三推推土機160價格修復樹脂的研究已取得很大的進展,但是修復體斷裂和二次齲齒仍然是導致修復失敗的主要原因。因此,需研發兼具優異力學強度和功能性的高品質復合樹脂,滿足臨床需求。

        羥基磷灰石是牙齒硬組織的主要成分,占牙齒硬組織的60-97%,羥基磷灰石填充的復合樹脂可以通過釋放鈣和磷等離子填充牙釉質缺陷中存在的微孔,促進牙齒再礦化,有效降低繼發齲率。最近,cn109833212a和cn109010079a專利合成的海膽狀羥基磷灰石是由密集晶須組成,兼具球型和晶須的結構特點,其填充的三推推土機160價格修復樹脂較傳統的羥基磷灰石粒子和晶須具有優異的力學強度。但是該羥基磷灰石在復合樹脂中的填充量較低,且在口腔復雜濕環境中溶解和降解速度較快,導致其在服役過程中易斷裂和水解,服役壽命有限,限制其在口腔修復材料中的廣泛應用。



        技術實現要素:

        本發明所要解決的技術問題是提供一種類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂及其制備方法,以克服現有技術中三推推土機160價格修復樹脂不能同時兼具優異力學強度和功能性的缺陷。

        本發明提供一種類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂,包括填料、樹脂基體和光引發劑,所述填料為硅烷改性的類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石e-fhap和鋇玻璃粉的復配物,填料占三推推土機160價格復合樹脂總質量的50-85%,其中硅烷改性的e-fhap和鋇玻璃粉的質量比為1:2-20。

        所述樹脂基體和光引發劑占復合樹脂總質量的15-50%,光引發劑占樹脂基體質量的0.8-1.2%。

        所述樹脂基體由質量比為1-5:1的主單體和輔助單體組成。

        所述主單體為雙酚a-甲基丙烯酸縮水甘油酯bis-gma、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸縮水甘油酯udma中的一種或兩種。

        所述輔助單體為雙乙氧基雙酚-a二甲基丙烯酸酯ebpadma、二甲基丙烯酸三乙二醇酯tegdma、雙酚a乙烯醇二丙烯酸甲酯bis-ema、乙氧化雙酚a甲基丙烯酸酯bpa4eodma中的一種或幾種。

        所述樹脂基體為質量比1-5:1的雙酚a-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯bis-gma,以及雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯tegdma或者雙乙氧基雙酚-a二甲基丙烯酸酯ebpadma。

        所述引發劑由質量比為1:3-5的主引發劑和輔助劑組成。

        所述主引發劑為樟腦醌,輔助劑為4-n,n二甲氨基苯甲酸乙酯。

        所述e-fhap粒徑為2μm-5μm,羥基被氟化程度為10-80%。

        本發明還提供一種類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂的制備方法,包括:

        (1)將乙二胺四乙酸二鈉鹽、鈣前驅體和去離子水混合,攪拌,加入十二水合磷酸二氫鈉,調節溶液為堿性,加入氟化鹽繼續攪拌,回流靜置反應,離心洗滌,干燥,得到類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石e-fhap,其中乙二胺四乙酸二鈉鹽、鈣前驅體、去離子水、十二水合磷酸二氫鈉和氟化鹽的質量比為1-7:1-6:5-25:1:0.003-0.04;

        (2)將步驟(1)中e-fhap與溶劑混合,超聲,滴加γ-mps和有機胺,攪拌反應,離心洗滌,干燥,得到硅烷改性的e-fhap,其中e-fhap、溶劑、γ-mps和有機胺的質量比為4-6:70-85:0.5-0.6:0.08-0.12;

        (3)將步驟(2)中硅烷改性的e-fhap、鋇玻璃粉、樹脂基體和光引發劑混合,真空處理,固化,得到氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂,其中硅烷改性的e-fhap和鋇玻璃粉的質量比為1:2-20。

        所述步驟(1)中鈣前驅體為硝酸鈣、磷酸鈣、草酸鈣、硅酸鈣、鈦酸鈣中的一種或幾種。

        所述步驟(1)中氟化鹽為氟化鈉。

        所述步驟(1)中調堿性為:ph值為9-13。

        所述步驟(1)中繼續攪拌時間為25-35min。

        所述步驟(1)中回流靜置反應溫度為70-110℃,時間為0.8-1.5h。

        所述步驟(2)中溶劑為環己烷;有機胺為正丙胺。

        所述步驟(2)中超聲時間為10-20min。

        所述步驟(2)中攪拌反應為:在20-35℃攪拌25-35min,然后在50-70℃繼續攪拌25-35min。

        所述步驟(3)中鋇玻璃粉由質量比為1:1-3的微米級鋇玻璃粉和納米級鋇玻璃粉組成,硅烷改性的e-fhap與微米級鋇玻璃粉和納米級鋇玻璃粉質量比為(0.2-0.6):1:(1-3)。

        本發明還提供一種氟化羥基磷灰石基三推推土機160價格復合樹脂在制備三推推土機160價格修復材料中的應用。

        本發明涉及的類“驢欺口”花球狀為刺頭狀晶須密集堆積成而成的球狀結構。

        本發明用氟離子取代羥基磷灰石中部分羥基合成氟化不同程度的e-fhap,硅烷改性后與鋇玻璃粉復配作為三推推土機160價格修復樹脂填料。該e-fhap填料呈現刺狀花球型結構,兼具三維球型和二維刺狀結構特點,填充復合樹脂時更容易嵌入在樹脂基體中,增強有機-無機相的界面相容性,提高填充復合樹脂的力學強度,同時氟離子的加入可以增強復合樹脂的再礦化和抗菌性能,有效增強填充復合樹脂的耐酸性和穩定性,為解決復合樹脂在服役過程中存在的材料斷裂和繼發齲問題提供策略。

        有益效果

        本發明無機填料為硅烷化e-fhap和鋇玻璃粉的復配,其中e-fhap填料兼具三維球型和二維刺狀結構特點,填充復合樹脂時更容易嵌入在樹脂基體中,增強有機-無機相的界面相容性,提高填充復復合樹脂的力學強度,同時氟離子的加入可以增強復合樹脂的再礦化和抗菌性能,可賦予三推推土機160價格復合樹脂一定的再礦化性和穩定性,鋇玻璃粉可賦予復合樹脂一定的光澤性和透明性,最終構筑兼具優異力學強度和功能性的高品質三推推土機160價格修復樹脂,從而有效的提高三推推土機160價格修復樹脂的力學性能和服役性能。

        附圖說明

        圖1為本發明實施例2得到復合樹脂的再礦化表征圖,其中(a),(e)和(i)為sem圖,(b)、(f)和(j)為復合樹脂在口腔模擬液中浸泡不同時間的ca元素mapping圖,(c),(g)和(k)為復合樹脂在口腔模擬液中浸泡不同時間的p元素mapping圖,(d),(h)和(l)為eds圖;

        圖2為本發明實施例2中的羥基磷灰石hap(a和a1)和類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石e-fhap(b和b1)粒子不同放大倍數的sem圖。

        具體實施方式

        下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。應理解,這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后,本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

        本發明使用的化學試劑均購買于國藥集團化學試劑有限公司。

        實施例1

        (1)類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石(e-fhap)顆粒的制備

        稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽18.3g和硝酸鈣(四水)18.3g,倒入裝有400ml去離子水的燒杯中,加入轉子在磁力攪拌器上攪拌至完全溶解,再稱取十二水合磷酸二氫鈉15.6g,加入上述溶液,待溶液攪拌至透明。然后在溶液繼續攪拌的狀態下,添加片狀固體氫氧化鈉調節溶液的ph值為12.5,接著在溶液中加入氟化鈉0.06g,繼續攪拌20min。之后將溶液置于105℃的油浴鍋中,冷凝回流靜置反應1h。反應結束后用去離子水離心洗滌,真空干燥,即得到f-hap粒子。

        (2)e-fhap的硅烷改性

        將5ge-fhap加入100ml環己烷超聲15min,之后在上述溶液中滴加0.55gγ-mps和0.1g正丙胺,在30℃油浴鍋中攪拌30min;然后將油在60℃溫度下繼續攪拌30min。反應結束后離心、乙醇洗滌、真空烘箱干燥得到硅烷改性的e-fhap粒子。

        (3)復合樹脂的制備

        按照表1所示配方,首先采用雙離心分散設備預混填料和樹脂,待無機填料充分被樹脂基體潤濕時,放入三輥研磨機(exakt80e,德國)二次混合,經真空負壓處理后,得到未固化復合樹脂膏。隨后經過可見光固化,得到固化后的牙科復合樹脂。

        表1復合樹脂的組分及各組分的含量



        (4)復合樹脂的表征

        參照國際標準《iso4049-2009》,利用萬能試驗機(instron5900,美國)測試該復合樹脂的彎曲強度、壓縮強度、吸水值和溶解值分別為100.5±5.8mpa、329.1±6.3mpa、17.0±1.7μg/mm3和4.3±0.8μg/mm3,吸水值和溶解值遠低于iso4049標準(吸水值低于40μg/mm3,溶解值低于7μg/mm3)。

        實施例2

        (1)類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石(e-fhap)顆粒的制備

        稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽29.8g和硝酸鈣(四水)18.9g,倒入裝有400ml去離子水的燒杯中,加入轉子在磁力攪拌器上攪拌至完全溶解,再稱取十二水合磷酸二氫鈉17.2g,加入上述溶液,待溶液攪拌至透明。然后在溶液繼續攪拌的狀態下,添加片狀固體氫氧化鈉調節溶液的ph值為12.5,接著在溶液中加入氟化鈉0.34g,繼續攪拌20min。之后將溶液置于105℃的油浴鍋中,冷凝回流靜置反應1h。反應結束后用去離子水離心洗滌,真空干燥,即得到e-fhap粒子。

        (2)e-fhap的硅烷改性

        與實施例1中步驟(2)相同,得到硅烷改性的e-fhap粒子。

        (3)復合樹脂的制備

        按照表2所示配方,按照實施例1步驟(3),得到固化后的牙科復合樹脂。

        表2復合樹脂的組分及各組分的含量



        (4)復合樹脂的表征

        參照國際標準《iso4049-2009》,利用萬能試驗機(instron5900,美國)測試該復合樹脂的彎曲強度、壓縮強度、吸水值和溶解值分別為110.3±4.1mpa、366.1±6.1mpa、14.6±0.9μg/mm3和3.4±0.4μg/mm3。

        羥基磷灰石(hap)的制備方法為:稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽29.8g和硝酸鈣(四水)18.9g,倒入裝有400ml去離子水的燒杯中,加入轉子在磁力攪拌器上攪拌至完全溶解,再稱取十二水合磷酸二氫鈉17.2g,加入上述溶液,待溶液攪拌至透明。然后在溶液繼續攪拌的狀態下,添加片狀固體氫氧化鈉調節溶液的ph值為12.5。之后將溶液置于105℃的油浴鍋中,冷凝回流靜置反應1h。反應結束后用去離子水離心洗滌,真空干燥,即得。

        將制備的復合樹脂放在口腔模擬液中浸泡不同的時間(0,1,3天),烘干后用場發射掃描電鏡測試其表面形貌、元素mapping及能譜測試,圖1可以看出隨著在口腔模擬液中浸泡時間的增加,在復合樹脂表面形成越來越明顯的再礦化層,表明該復合樹脂具有再礦化性能。

        圖2表明:與羥基磷灰石(hap),本發明合成的類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石(e-fhap)粒子具有更好的的分散性,且其晶須非常密集,具有剛性。

        實施例3

        (1)類“驢欺口”花球狀氟化羥基磷灰石(e-fhap)顆粒的制備

        稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽33.8g和硝酸鈣(四水)17.9g,倒入裝有400ml去離子水的燒杯中,加入轉子在磁力攪拌器上攪拌至完全溶解,再稱取十二水合磷酸二氫鈉23.5g,加入上述溶液,待溶液攪拌至透明。然后在溶液繼續攪拌的狀態下,添加片狀固體氫氧化鈉調節溶液的ph值為12.5,接著在溶液中加入氟化鈉0.56g,繼續攪拌20min。之后將溶液置于105℃的油浴鍋中,冷凝回流靜置反應1h。反應結束后用去離子水離心洗滌,真空干燥,即得到e-fhap粒子。

        (2)e-fhap的硅烷改性

        與實施例1步驟(2)相同,得到硅烷改性的e-fhap粒子。

        (3)復合樹脂的制備

        按照表3所示配方,按照實施例1步驟(3),得到固化后的牙科復合樹脂。

        表3復合樹脂的組分及各組分的含量



        (4)復合樹脂的表征

        參照國際標準《iso4049-2009》,利用萬能試驗機(instron5900,美國)測試該復合樹脂的彎曲強度、壓縮強度、吸水值和溶解值分別為90.3±6.1mpa、300.3±3.1mpa、19.6±0.4μg/mm3和7.4±0.2μg/mm3。

        對比例1

        根據實施例2,無機填料為10%硅烷化hap,30%的微米級鋇玻璃粉和40%的納米級鋇玻璃粉,其余均與實施例2相同,得到固化后的牙科復合樹脂,參照國際標準《iso4049-2009》,利用萬能試驗機(instron5900,美國)測試該復合樹脂的彎曲強度、壓縮強度、吸水值和溶解值分別為93.1±2.6mpa、300.6±4.3mpa、28.3±0.6μg/mm3和7.2±0.3μg/mm3。該復合樹脂的力學強度均低于實施例2,且吸水溶解性均高于實施例2。證明與硅烷化hap粒子相對比,本發明合成的硅烷化e-fhap粒子填充的復合樹脂具有更優異的綜合性能。

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